Resumo Pigmentos inorgânicos foram preparados com estrutura espinélio para aplicações em revestimentos cerâmicos. Pigmentos com composição CoCr2O4 e Co0,8Zn0,2Cr2O4 foram sintetizados por uma rota química usando gelatina de uso farmacêutico como precursor orgânico. Foram investigadas a influência da dopagem e a temperatura de tratamento térmico na coloração dos pigmentos e dos esmaltes cerâmicos. Os materiais foram caracterizados por análise termogravimétrica, difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura, espectroscopia por energia dispersiva, espectroscopia na região do UV-visível e colorimetria. Os pós apresentaram estrutura espinélio a partir de 500 °C, com formação de fase secundária residual de Cr2O3 nas amostras Co0,8Zn0,2Cr2O4 tratadas termicamente a 500 e 1000 °C. Os pigmentos e os esmaltes preparados apresentaram cores em tons de azul esverdeado para as amostras CoCr2O4 e verde para a amostra Co0,8Zn0,2Cr2O4. Os resultados confirmaram a efetividade da rota de síntese utilizada para produzir óxidos com estrutura espinélio.

Abstract Inorganic pigments were prepared with spinel structure for applications in ceramic tiles. Pigments with composition CoCr2O4 and Co0.8Zn0.2Cr2O4 were synthesized by a chemical route using gelatin for pharmaceutical use as an organic precursor. The influences of doping and thermal treatment temperature on pigment and ceramic glaze color were investigated. The materials were characterized by thermogravimetric analysis, X-ray diffraction, scanning electron microscopy, dispersive energy spectroscopy, spectroscopy in the UV-visible region and colorimetry. The powders treated at 500 °C presented spinel structure, with the formation of residual secondary phase of Cr2O3 in samples Co0.8Zn0.2Cr2O4 heat-treated at 500 and 1000 °C. The prepared pigments and glazes presented blue-green colors for the samples CoCr2O4 and green color for the sample Co0.8Zn0.2Cr2O4. The results confirmed the effectiveness of the synthesis route used to produce oxides with a spinel structure.

Resumo Esse trabalho teve como objetivo sintetizar óxidos com a estrutura tipo perovskita de composição LaFeO3, LaFe0,8Al0,2O3 e LaFe0,8Cr0,2O3 pelo método sol-gel proteico, visando sua aplicação como pigmento cerâmico. Os pós resultantes do processo de síntese foram calcinados a 600 e 800 °C e em seguida caracterizados por difração de raios X com refinamento Rietveld, microscopia eletrônica de varredura (MEV), microscopia eletrônica de transmissão (MET), espectroscopia na região do UV-visível e colorimetria CIE-L*a*b*. De acordo com os difratogramas de raios X, todos os pós calcinados foram monofásicos com estrutura tipo perovskita ortorrômbica. As imagens de MEV e MET revelaram que os pós foram porosos e nanométricos. As ferritas de lantânio sem dopagem apresentaram cores em tons pastel, sendo mais claros nos pós dopados com alumínio. Já a ferrita dopada com cromo apresentou coloração marrom claro. As colorações foram mais intensas com o aumento da temperatura de calcinação.

Abstract This work aimed to synthesize oxides with the perovskite structure of LaFeO3, LaFe0.8Al0.2O3 and LaFe0.8Cr0.2O3 by proteic sol-gel, in order to use as a ceramic pigment. The resulting powders from the synthesis process were calcined at 600 and 800 °C and then characterized by X-ray diffraction (XRD) with Rietveld refinement, scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM), UV-visible diffuse reflectance spectroscopy, and CIE-L*a*b* colorimetry. According to the XRD patterns, all calcined powders were single-phase with orthorhombic perovskite structure. The SEM and TEM images revealed that the powders were porous and nanometric. The pure lanthanum ferrites presented pastel colors, being lighter in aluminum-doped powders. The chromium-doped ferrite presented a light brown color. The colors were more intense with increasing calcination temperature.

Resumo Os pigmentos inorgânicos são os mais utilizados industrialmente, pois apresentam maior estabilidade química e térmica e podem ser produzidos com um elevado grau de pureza e uniformidade. Essas características levaram ao desenvolvimento de diferentes cores intensas, estáveis e adequadas ao uso como pigmentos. O presente trabalho tem por objetivo sintetizar materiais cerâmicos com estrutura espinélio para uso como pigmento cerâmico e aplicá-los em fritas cerâmicas. O processo de síntese foi realizado pela rota da gelatina e com os pós obtidos foram conduzidos um estudo de evolução de fases cristalinas por meio de difração de raios X, refinamento das estruturas por meio do método Rietveld, espectroscopia na região do infravermelho, microscopia eletrônica de varredura, espectroscopia na região do UV-visível e colorimetria. Foram observadas nos difratogramas reflexões características da estrutura espinélio. O tamanho médio de cristalito e a cristalinidade aumentou com o aumento da temperatura de calcinação. A coloração dos pigmentos variou do azul claro ao violeta azul.

Abstract Inorganic pigments are the most widely used in industries, since they have greater chemical and thermal stability and can be produced with high purity and uniformity. These characteristics led to the development of different intense, stable and suitable colors for use as pigments. This paper aims to synthesize ceramic materials with spinel structure for use as ceramic pigment and apply them in ceramic frits. The synthesis procedure was performed by gelatin method and the powders were studied in terms of evolution of crystalline phases by X-ray diffraction (XRD), refinement of the structures through the Rietveld method, spectroscopy in the infrared region, scanning electron microscopy, UV-visible spectroscopy and colorimetric analysis. XRD patterns showed the characteristic reflections of the spinel structure. The average crystallite size and crystallinity increased with increasing calcination temperature. The color of pigments ranged from pale blue to blue violet.

Materiais com estrutura perovskita são potenciais catalisadores para prevenir a emissão de componentes poluentes no meio ambiente. Vários métodos têm sido propostos para a síntese desses materiais visando produzir materiais homogêneos com tamanho de partícula nanométrico. Neste trabalho os compostos manganato de lantânio e cobaltato de lantânio com substituição parcial de cálcio foram sintetizados com gelatina como agente de polimerização, visando sua utilização como catalisadores automotivos. Esse método de síntese foi utilizado porque permite a obtenção de fases cristalinas com pós homogêneos e porosos. Os pós obtidos a 300 ºC/4 h foram calcinados a 700 e 900 ºC/4 h e caracterizados pelas técnicas de análise termogravimétrica, difração de raios X e microscopia eletrônica de varredura. As perovskitas obtidas foram monofásicas, manométricas, porosas e com propriedades adequadas para aplicação em catálise automotiva.

Materials with perovskite structure are potential catalysts to prevent emission of pollutants into the environment. Various methods have been proposed for the synthesis of these materials, to produce homogeneous materials with nanoscale particle size. In this work, lanthanum manganate and lanthanum cobaltate compounds with partial substitution of calcium were synthesized using gelatin as a precursor agent, aiming its use as automotive catalysts. This synthesis method was used because it allows the synthesis of crystalline phases with homogeneous and porous powders. The powders obtained at 300 °C/4 h were calcined at 700 and 900 ºC/4 h and were characterized by thermogravimetric analysis, X-ray diffraction and scanning electron microscopy. The obtained perovskites were monophasic, nanometric, porous and with suitable properties for application in automotive catalysis.

Materiais com estrutura perovsquita são potenciais catalisadores para prevenir a emissão de componentes indesejáveis ao meio ambiente. Diferentes métodos têm sido propostos para a síntese desses materiais, visando produzir materiais homogêneos com tamanho nanométrico de partículas. Os compostos La0,8Ca0,2MnO3 e La0,8Ca0,2CoO3 foram preparados pelo método dos precursores poliméricos visando sua utilização como catalisadores automotivos. Este método de síntese foi utilizado porque permite a obtenção de pós homogêneos e fases cristalinas a temperaturas mais baixas que os outros métodos tradicionais de síntese. Os materiais foram calcinados a 700 e 900 ºC por 4 h e caracterizados pelas técnicas de análise térmica, difração de raios X e microscopia eletrônica de varredura. As perovsquitas obtidas são nanométricas, monofásicas e com propriedades adequadas para utilização em catálise automotiva.

Materials with perovskite structure are potential catalysts for preventing greenhouse gas emissions to the environment. Several methods have been proposed for the synthesis of these materials in order to produce homogeneous powders with nanometric particle size. In the present work, the La0.8Ca0.2MnO3 and La0.8Ca0.2CoO3 systems were prepared by the polymeric precursor method for application in automotive catalysis. This method was chosen because it allows obtaining homogeneous powders and crystalline phases at lower temperatures. The powders were calcined at 700 and 900 ºC for 4 h and characterized by thermal analysis, X-ray diffraction and scanning electron microscopy techniques. The perovskites are nanometric, single phased and present suitable properties for use in automotive catalysis.

As ferritas com estrutura tipo espinélio compreendem um grupo de materiais magnéticos muito bem estabelecidos. Contudo, melhoramentos e inovações continuam acontecendo visando novas aplicações e otimização das técnicas de preparação. Dentre os materiais com estrutura espinélio, as ferritas se destacam por possuírem ampla importância tecnológica na área de materiais, com aplicabilidades em sensores de umidade e de oxigênio, materiais de microondas, pigmentos, materiais magnéticos e elétricos, catálise de hidrogenação, filmes finos, revestimentos cerâmicos, dentre outros. Neste trabalho espinélios tipo CuFe2O4 e CuFeCr2O4 foram sintetizadas usando gelatina como agente direcionador, com a finalidade de produzir partículas nanométricas e homogêneas através de um método simples, rápido e economicamente viável. Os pós foram caracterizados por difração de raios X, espectroscopia de absorção no infravermelho e microscopia eletrônica de varredura. Os resultados confirmaram a viabilidade da rota de síntese utilizada.

The ferrites with spinel type structure comprise a group of magnetic materials very well established. However, improvements and innovations are still happening seeking new applications and optimization of preparation techniques. Among the materials with spinel structure, the ferrite stand out because they have a broad technological importance in the area of materials, with applications in humidity and oxygen sensors, microwave materials, pigments, magnetic materials and electrical, catalytic hydrogenation, thin films ceramic tiles, among others. In this work spinel-type CuFe2O4 and CuFeCr2O4 were synthesized using gelatin as directing agent with the purpose of producing nanosized homogeneous particles through a simple, fast and affordable method. The ferrites were characterized by thermal analysis, X-ray diffraction, infrared spectroscopy and scanning electron microscopy. The results confirmed the feasibility of the used synthesis route.

No presente trabalho estuda-se a síntese, caracterização e propriedades fotoluminescentes de sistemas contendo óxidos de lantânio, cério e níquel. Estes materiais foram preparados pelo método dos precursores poliméricos, calcinados na faixa de temperatura de 300 a 800 ºC e então caracterizados por análise CHN, análise termogravimétrica, infravermelho com transformada de Fourier e difração de raios X. Os resultados revelaram a formação de fase cristalina em 800 ºC. Os espectros fotoluminescentes dos sistemas desordenados foram registrados a temperatura ambiente. O sistema de lantânio, cério e níquel apresentou forte intensidade fotoluminescente, centrado em 599 nm, quando excitado a 488 nm.

The synthesis, characterization and photoluminescence property of the systems containing lanthanum, cerium and nickel oxides were studied. These materials were prepared by the polymeric precursors, calcined at temperatures ranging from 300 to 800 ºC. Afterwards they were characterized by CHN analysis, thermogravimetric analysis, Fourier-transform infrared spectroscopy and X-ray diffraction. The results revealed the formation of the crystalline phases at 800 °C. The photoluminescence spectra of disordered systems have been observed at room temperature. The lanthanum, cerium and nickel system presented strong photoluminescence intensity centered at 599 nm when excited to 488 nm.

Existe um grande interesse no uso de materiais de baixo custo para remoção de metais pesados em águas residuais. Novas técnicas de processamento e adsorventes incluindo argilas, resinas sintéticas, turfa e quitosana tem sido estudados objetivando substituir o carvão ativado. No presente trabalho, xisto retortado (XR), um rejeito sólido da transformação térmica do xisto oleígeno, foi caracterizado com o objetivo de utilizá-lo como adsorventes para remoção de metais pesados. O aproveitamento desse rejeito é de grande interesse, uma vez que o Brasil possui a segunda maior reserva mundial de xisto oleígeno. Os rejeitos foram caracterizados por diferentes técnicas de caracterização, incluindo tamanho de partícula, análise termogravimétrica, fluorescência de raios X, espectroscopia na região do infravermelho, difração de raios X, e microscopia eletrônica de varredura-EDS. As características dos pós foram adequadas para os experimentos de adsorção. Estudos de adsorção de Pb2+ pelo método de banho finito foram realizados. A remoção do Pb2+ foi superior a 85%.

There has been a growing interest in the use of cost-effective materials to remove heavy metals from wastewater. New processing techniques and adsorbents including natural clays, synthetic resins, peat and chitosan have been studied aiming at replacing activated coal. In the present investigation, retorted shale, a solid residue of the thermal transformation of oil shale, was characterized with the objective of preparing heavy metals adsorbents. In addition to the direct environmental benefits from the technology to wastewater, Brazil has the second world reserve of oil shale. The fine residue was fully characterized by different techniques including particle size determination, thermogravimetric analyses, BET, FTIR, X-ray diffraction, and SEM/EDS. The characteristics of the powder were appropriate for adsorption. Batch adsorption studies in Pb2+ synthetic solution were performed. The removal of Pb 2+ ion was found to be above 85%.